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食品中亞硝酸鹽的快速檢測 鹽酸萘乙二胺法

點擊次數(shù):1129  更新時間:2022-11-17

1 范圍

本方法規(guī)定了食品中亞硝酸鹽的快速檢測方法。

本方法適用于肉及肉制品(餐飲食品)中亞硝酸鹽的快速測定。


2 原理

樣品中的亞硝酸鹽經(jīng)提取后,在弱酸性條件下與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺反應(yīng)生成紫紅色偶氮化合物,其顏色的深淺在一定范圍內(nèi)與亞硝酸鹽含量成正相關(guān),通過色階卡進行目視比色,對樣品中亞硝酸鹽進行定性判定。


3 試劑和材料

除另有規(guī)定外,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

3.1 試劑

3.1.1 對氨基苯磺酸。

3.1.2 鹽酸萘乙二胺。

3.1.3 鹽酸。

3.1.4 鹽酸(20%):量取20mL鹽酸,用水稀釋至100mL。

3.1.5 對氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱取0.4g對氨基苯磺酸,溶于100mL20%鹽酸中,混勻,置棕色瓶中,臨用新制。

3.1.6 鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L):稱取0.2g鹽酸萘乙二胺,溶解于100mL水中,混勻,置棕色瓶中,臨用新制。

3.2 參考物質(zhì)

亞硝酸鈉參考物質(zhì)中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量見表1,純度≥99%。

表1 亞硝酸鈉中文名稱、英文名稱、CAS登記號、分子式、相對分子質(zhì)量

中文名稱

英文名稱

CAS登錄號

分子式

相對分子質(zhì)量

亞硝酸鈉

Sodiumnitrite

7632-00-0

NaNO2

69.00

3.3 標準溶液配制

亞硝酸鈉標準工作液(200μg/mL,以亞硝酸鈉計):精密稱取適量經(jīng)110℃—120℃干燥恒重的亞硝酸鈉參考物質(zhì)(3.2),加水溶解,移入250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

3.4 材料

亞硝酸鹽快速檢測試劑盒:適用基質(zhì)為肉及肉制品,需在陰涼、干燥、避光條件下保存。


4 儀器和設(shè)備

4.1 移液器:200μL,1mL。

4.2 渦旋混合器或超聲儀。

4.3 電子天平或手持式天平:感量為0.01g和0.0001g。

4.4 離心機。

4.5 微孔濾膜:0.45μm(水系)。


5 分析步驟

5.1 試樣制備

取適量有代表性樣品的可食部分,充分粉碎混勻。

5.2 試樣的提取

準確稱取試樣1g(精確至0.01g),置于離心管中,準確加水10mL,超聲或渦旋振蕩提取5min,靜置10min。準確吸取1mL上清液(如樣品渾濁,≥3000r/min離心5min取上清液,或經(jīng)微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液)于檢測管中,向檢測管中滴加對氨基苯磺酸溶液200μL,混勻靜置1min,再加入鹽酸萘乙二胺溶液100μL,混勻靜置5min,即得待測液。

5.3 測定步驟

將待測液與標準色階卡目視比色,10min內(nèi)判讀結(jié)果。進行平行試驗,兩次測定結(jié)果應(yīng)一致,即顯色結(jié)果無肉眼可辨識差異。

5.4 質(zhì)控試驗

每批樣品應(yīng)同時進行空白試驗和質(zhì)控樣品試驗(或加標質(zhì)控試驗)。用色階卡和質(zhì)控試驗同時對檢測結(jié)果進行控制。

5.4.1 空白試驗

稱取空白樣品,按照5.2和5.3步驟與樣品同法操作。

5.4.2 質(zhì)控樣品試驗(或加標質(zhì)控試驗)

亞硝酸鹽質(zhì)控樣品:采用典型樣品基質(zhì)或相似樣品基質(zhì)按照實際生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的,含有一定量亞硝酸鹽,并可穩(wěn)定保存的樣品。經(jīng)參比方法確認的質(zhì)控樣品中亞硝酸鹽含量(以亞硝酸鈉計)應(yīng)包括但不限于10mg/kg。

加標質(zhì)控樣品:準確稱取空白試樣1g(精確至0.01g),置于離心管中,加入適量亞硝酸鈉標準工作液(200μg/mL)(3.3)使樣品中亞硝酸鈉含量為10mg/kg。

質(zhì)控樣品(或加標質(zhì)控樣品)按5.2和5.3步驟與樣品同法操作。


6 結(jié)果判定要求

觀察檢測管中樣液顏色,與標準色階卡比較判讀樣品中亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計)的含量。顏色淺于檢出限(1mg/kg)則為陰性樣品;顏色深于10mg/kg則為陽性樣品。色階卡見圖1。

注:1.顏色接近或深于1mg/kg,但淺于或接近10mg/kg時,則考慮本底污染或帶入所

2.10mg/kg僅作為本方法的本底控制限。

圖片

圖1 亞硝酸鹽色階卡

質(zhì)控試驗要求:空白試驗測定結(jié)果應(yīng)為陰性,質(zhì)控樣品試驗測定結(jié)果應(yīng)在其標示量值允差范圍內(nèi),加標質(zhì)控試驗測定結(jié)果應(yīng)與加標量相符。


7 結(jié)論

由于色階卡目視判讀存在一定誤差,為盡量避免出現(xiàn)假陰性結(jié)果,讀數(shù)時遵循就高不就低的原則。當測定結(jié)果大于10mg/kg時,應(yīng)對結(jié)果進行確證。


8 性能指標

8.1 檢測限:1mg/kg。

8.2 靈敏度:靈敏度應(yīng)≥99%

8.3 特異性:特異性應(yīng)≥85%。

8.4 假陰性率:假陰性率應(yīng)≤1%。

8.5 假陽性率:假陽性率應(yīng)≤15%。

注:性能指標計算方法見附錄A。


9 其他

本方法所述試劑、試劑盒信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本方法時不作限定。方法使用者在使用替代試劑、試劑盒或操作步驟前,須對其進行考察,應(yīng)滿足本方法規(guī)定的各項性能指標。

本方法參比方法為GB 5009.33-2016《食品安全國家標準食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定—第二法分光光度法》。

待測樣品中若存在高含量的亞硫酸氫鈉、抗壞血酸或醬油時,會對本法的顯色結(jié)果產(chǎn)生一定影響,檢測時應(yīng)予以注意。

色階卡應(yīng)確保在試劑盒保質(zhì)期內(nèi)不出現(xiàn)褪色或變色的情況。

附錄A



快速檢測方法性能指標計算表

表A.1 性能指標計算表 

樣品情況a

檢測結(jié)果b

總數(shù)

陽性

陰性

陽性c

N11

N12

N1.=N11+N12

陰性

N21

N22

N2.=N21+N22

總數(shù)

N.1=N11+N12

N.2=N21+N22

N=N1.+N2.或N.1+N.2

顯著性差異(х2)

c2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),

自由度(df)=1

靈敏度(p+,%)

p+=N11/N1.

特異性(p-,%)

p-=N22/N2.

假陰性率(pf-,%)

pf-=N12/N1.=100-靈敏度

假陽性率(pf+,%)

pf+=N21/N2.=100-特異性

相對準確度,%d

(N11+N22)/(N1.+N2.)

注:

a由參比方法檢驗得到的結(jié)果或者樣品中實際的公議值結(jié)果;

b由待確認方法檢驗得到的結(jié)果。靈敏度的計算使用確認后的結(jié)果。用于確認方法時,結(jié)果≥1mg/kg時,判定為陽性(僅用于計算性能指標);

c本方法規(guī)定:用于計算靈敏度和假陰性率的陽性樣品,由參比方法檢驗得到的結(jié)果范圍應(yīng)在1—10mg/kg之間。

N:任何特定單元的結(jié)果數(shù),個下標指行,第二個下標指列。例如:N11表示行,列,N1.表示所有的行,N.2表示所有的第二列;N12表示行,第二列。

d為方法的檢測結(jié)果相對準確性的結(jié)果,與一致性分析和濃度檢測趨勢情況綜合評價。 

文章(文字)來源:食品論壇網(wǎng)友分享


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