⑴簡易識別
①直觀法。
一是看肥料包裝和標(biāo)志。肥料的包裝材料和包裝袋上的標(biāo)志都有明確的規(guī)定?;实膰覙?biāo)準(zhǔn) GB8569 規(guī)定:肥料的包裝上必須印有產(chǎn)品的名稱、商標(biāo)、養(yǎng)分含量、凈重、廠名、廠址、標(biāo)準(zhǔn)編號、生產(chǎn)許可證、登記證等標(biāo)志。如果沒有上述主要標(biāo)志或標(biāo)志不完整,就有可能是假冒偽劣肥料。另外,要注意肥料包裝是否完好,有無拆封痕跡或重封現(xiàn)象,以防那些使用舊袋充裝偽劣肥料的情況。
二是看顏色。各種肥料都有其特殊顏色,據(jù)此,可大體區(qū)分肥料的種類。氮肥除石灰氮為黑色,硝酸銨為棕、黃、灰等雜色外,其它品種一般為白色或無色。鉀肥為白色和紅色兩種(磷酸二氫鉀為白色)。磷肥大多有色,有灰色、深灰色或黑灰色。硅肥、磷石膏、硅鈣鉀肥也為灰色,但有冒充磷肥的現(xiàn)象。磷酸二銨為半透明、褐色。
三是聞氣味。一些肥料有刺鼻的氨味或強(qiáng)烈的酸味。如碳酸氫銨有強(qiáng)烈氨味,硫酸銨略有酸味。石灰氮有特殊的腥臭味,過磷酸鈣有酸味,其它肥料無特殊氣味。四是看結(jié)晶狀況。氮肥除石灰氮外,多為結(jié)晶體。鉀肥為結(jié)晶體。磷酸二氫鉀、磷酸二氫鉀銨,一些微肥(硼砂、硼酸、硫酸鋅、鐵、銅肥)均為晶體。磷肥多為塊狀或粉狀、粒狀的非晶體。
土壤化肥速測儀 ②水溶法。如果外表觀察不易認(rèn)識肥料品種,則可根據(jù)肥料在水中的溶解情況加以區(qū)別。取肥料樣品一小匙,慢慢倒入裝有半杯清潔涼開水的玻璃杯中,用玻璃棒充分?jǐn)噭樱o止一會兒觀察:全部溶解的多為硫酸銨、硝酸銨、氯化銨、尿素、硝酸鉀、硫酸鉀、磷酸銨等氮肥和鉀肥,以及磷酸二氫鉀、磷酸二氫鉀銨、銅、鋅、鐵、錳、硼、鉬等微量元素單質(zhì)肥料;部分溶解的多為過磷酸鈣、重過磷酸鈣、硝酸銨鈣等;不溶解或絕大部分不溶解的多為鈣鎂磷肥、磷礦粉、鋼渣磷肥、磷石膏、硅肥、硅鈣肥等。絕大部分不溶于水,發(fā)生氣泡,
土壤化肥速測儀并聞到有“電石”臭味的為石灰氮。
③與堿性物質(zhì)反應(yīng)。取少許試樣與等量的熟石灰或生石灰或純堿性物質(zhì),加水?dāng)嚢?。如有氨臭味產(chǎn)生,則為銨態(tài)氮肥或含銨的其它肥料。
④灼燒法。取少許肥料放在薄片或小刀上,或直接放在燒紅的木炭上,觀察現(xiàn)象。硫酸銨逐漸溶化并出現(xiàn)“沸騰”狀,冒白煙,可聞到氨味,有殘燼。碳酸氫銨直接分解,產(chǎn)生大量白煙,有強(qiáng)烈氨味,無殘留物。氯化銨直接分解或升華產(chǎn)生大量白煙,有強(qiáng)烈氨味,冒白煙。硫酸鉀或氯化鉀無變化,但有爆裂聲,沒有氨味。燃燒并出現(xiàn)黃色火焰的是硝酸鈉,出現(xiàn)紫色火焰的為硝酸鉀。磷肥無變化(除骨粉有焦燒味外),但磷酸銨類肥料能溶化發(fā)煙,并且有氨味。
1 氮肥:( 1 )銨態(tài)氮肥( 硫酸銨 、 氯化銨 、 硝酸銨 等)
—— 不燃燒,逐漸熔化,并出現(xiàn)沸騰狀,冒白煙,有氨臭味,是硫酸銨。
—— 不燃燒,不易熔化,白煙甚濃,又能聞到氨臭味和鹽酸味,是氯化銨。
—— 邊熔化邊燃燒,有發(fā)亮現(xiàn)象,冒白煙,有氨臭味,是硝酸銨。
( 2 )硝態(tài)氮肥(硝酸鉀、硝酸鈉、硝酸鈣等)
—— 易燃燒,無白煙,無氨臭味,燃燒時出現(xiàn)黃色火焰 是硝酸鈉。
—— 易燃燒,無白煙,無氨臭味,燃燒時出現(xiàn)紫色火焰 是硝酸鉀。
—— 易燃燒,無白煙,無氨臭味,有白渣殘留, 是硝酸鈣。
( 3 )酰胺態(tài)氮(尿素及以尿素為原料的復(fù)混肥)
—— 迅速融化,冒白煙,有氨臭味, 是尿素。
2 磷肥:(過磷酸鈣)
—— 不燃燒、不容化、有殘留,并由刺鼻的酸味, 是過 磷酸鈣。
3 鉀肥:(硫酸鉀、氯化鉀)
——沒有變化,但有爆裂聲,沒有氨味, 是硫酸鉀和氯化鉀。
⑵ 定性鑒定
①加堿反應(yīng)。對易溶于水的肥料,可取肥料溶液 2 ~ 3ml 放于試管中,加 0.5 ~ 1g/ml 氫氧化鈉(或石灰水) 1 ~ 2ml ,加熱,有氨臭味逸出,之后用濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口,紅色石蕊紙變藍(lán)性,證明是氮肥。硫酸銨、氯化銨、硝酸銨與堿反應(yīng)會放出氨,要區(qū)別這 3 種肥料,可再取肥料溶液 1 ~ 2ml ,分別加 0.1g /ml 硝酸銀 4 ~ 6 滴,有白色絮狀沉淀生成者為氯化銨;
土壤化肥速測儀再取肥料溶液,分別加入 0.5g /ml 氯化鋇 4 ~ 6 滴,有大量白色沉淀生成者為硫酸銨;分別加兩種試劑均無沉淀者為硝酸銨。
②加酸反應(yīng)。對于微溶或難溶于水的化肥,可取少許樣品,放于比色盤或試管中,加 1g /ml 鹽酸溶液 1 ~ 2ml ,觀察有無氣泡發(fā)生。若發(fā)泡并形成黑色泡沫者為石灰氮,有氣泡產(chǎn)生為石灰肥料。
③肥料樣品中離子鑒定。
銨離子( NH 4 + )的檢驗(yàn)。 方法一:取*溶解的試液 2ml ,加入 1g /ml 氫氧化鈉 7ml ,加熱,有刺鼻的氨味,用濕潤的紅色石蕊試紙放于試管口上方,試紙若由紅變藍(lán),則證明有銨離子存在。方法二:可取 5 滴上述肥料溶液,滴在白瓷點(diǎn)滴板孔穴中,加納氏試劑 2 滴,若產(chǎn)生棕色物,證明有銨離子。
鉀離子( K + )的檢驗(yàn)。 取肥料溶液少許,加入 10 滴 3.7g /ml 甲醛溶液,再加入 2 滴 0.4g /ml 四苯硼鈉試劑,如有白色渾濁或沉淀產(chǎn)生就證明存在鉀離子。
硝酸根離子的檢驗(yàn)。取肥料溶液 3 滴于白瓷點(diǎn)滴板孔穴中,加入二苯胺試劑 3 滴,若有藍(lán)紫色產(chǎn)生就證明有硝酸根離子存在。
磷酸根離子( PO 4 3 - )的檢驗(yàn)。 取肥料樣品少許(約 1g )于試管中,加蒸餾水 10ml (若難溶解需加 10ml 濃度為 1g /ml 鹽酸),加熱促使其溶解,靜止后取其澄清溶液 2ml 于干凈試管內(nèi),加蒸餾水 3ml 稀釋,加鉬酸銨試劑 10 滴,加 0.125g /ml 氯化亞錫試劑 3 滴,呈藍(lán)色反應(yīng)就證明有磷酸根離子存在。
碳酸根離子( CO 3 2- )檢驗(yàn)。 取肥料溶液 4 ~ 5 滴加入試管中,管內(nèi)滴加 1 滴 0.1mol/lBa(OH) 2 溶液,再加入 2mol/l 鹽酸 3 ~ 4 滴,試管加塞子后觀察,若溶液變渾濁,則證明有碳酸根離子 CO 3 2 ~ 存在。
硫酸根離子( SO 4 2- )檢驗(yàn)。 取肥料溶液 5ml ,加入 0.5g /ml 氯化鋇溶液 2 ~ 4 滴,若有白色沉淀產(chǎn)生,再加入 5 滴 1g /ml 鹽酸,沉淀也不溶解,證明有硫酸根離子存在。
氯離子( Cl - )的檢驗(yàn)。 取肥液 5ml ,加入 0.1g /ml 硝酸銀溶液 3 滴,若產(chǎn)生凝乳狀白色沉淀,再加入 5 滴稀硝酸(濃硝酸:水 =1 : 2 ),沉淀也不溶解,證明存在氯離子。
尿素的檢驗(yàn)。方法一:取尿素樣品 1g 加入試管中 , 加水約 1ml 溶解,再加濃硝酸 20 滴,混合均勻后放置冷卻 5 ~ 10 分鐘,若有白色結(jié)晶產(chǎn)生就證明存在尿素。方法二:取尿素樣品 1g 放入試管中,在酒精燈上加熱溶化,稍冷卻,加入蒸餾水 2ml 及 1g /ml 氫氧化鈉溶液 5 滴,溶解后,再加入 0.05g /ml 硫酸銅溶液 3 滴,若出現(xiàn)紫色,也證明是尿素。
⑶ 快速測定
①氨水和碳酸氫銨中氮的快速測定。
比重法(只適用于純氨水):
土壤化肥速測儀在一定溫度下,氨水的濃度與其比重成反比。氨水愈濃,比重愈小。所以可用比重計(jì)測定氨水的比重后推算其濃度。要求較高準(zhǔn)確時需作溫度校正,但一般速測不必校正。
酸量法(測定氨水和碳酸氫銨的含氮量):用含固體的硼酸飽和溶液吸收氨水和碳酸氫銨溶于水中的氨。其中固體硼酸維持溶液的酸度,保證對銨的吸收。然后用標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定銨。根據(jù)消耗的酸量計(jì)算樣本的含氮或氨量。
②硫酸銨、氯化銨、硝酸銨等含氮量的測定。硫酸銨、氯化銨、硝酸銨等在中性溶液中,其銨離子能和甲醛作用,生成中性的六亞甲基四銨和無機(jī)酸。用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定,計(jì)算含氮量。
③硝酸態(tài)氮肥的測定。在酸性條件下,硝酸根被硝酸試粉中的鋅反應(yīng)放出的氫還原為亞硝酸根后,與對氨基苯磺酸重氮比,再與變色酸偶聯(lián),形成橙紅色偶氮染料,與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,計(jì)算。
④磷肥中有效磷的快速測定。在一定酸度條件下,正磷酸根與鉬酸銨,在適當(dāng)還原劑存在時,生成“鉬藍(lán)”的物質(zhì),在一定濃度范圍內(nèi),藍(lán)色的深淺與溶液含磷量成正比。
⑤鉀肥中有效鉀的快速測定。在堿性溶液中,鉀離子與四苯硼鈉生成四苯硼鉀細(xì)小顆粒,再與標(biāo)準(zhǔn)濁階比濁,計(jì)算試樣中鉀( K 2 O )含量。
⑷假化肥的識別
①氮肥。市場出現(xiàn)的多為假冒尿素,一般有兩種情況:一種是化肥袋內(nèi)下面是碳酸氫銨,上面是尿素。其特點(diǎn)是上面流動性好,下面不流動甚至結(jié)塊,而且可聞到較強(qiáng)的揮發(fā)氨味,可以判斷這是摻碳酸氫銨的假尿素。如果流動都較好,只是顆粒顏色、粒徑大小不一致,可能是尿素、硝酸銨的混合物。zui難區(qū)別的是尿素中摻有與尿素顆粒顏色、溶解性很相似的東西,常見的有顆粒硝酸銨,還有一些大分子的有機(jī)物如多元醇(三十烷醇)等。鑒別:一是外觀上,尿素、多元醇均為無味的白色顆粒,表面沒有反光。而硝酸銨顆粒表面發(fā)亮,有明顯反光。多元醇乳白,沒有發(fā)亮的色澤和反光,不透明。二是手感上,尿素光滑、松散,沒有潮濕感覺;硝酸銨光滑有潮濕感;多元醇松散不太光滑,也沒有潮濕感。三是用火燒,把 3 種物質(zhì)放在燒紅的木炭上或鐵板上,尿素迅速熔化,冒白煙,有氨臭味;硝酸銨發(fā)生劇烈燃燒,發(fā)出強(qiáng)光、白煙,并伴有“嗤嗤”聲;多元醇分散燃燒,但沒有氨味。
此外,市場上還常常出現(xiàn)劣質(zhì)尿素,其外觀往往是顆粒大小不均一,顏色不均勻,球形不規(guī)則等,也有些劣質(zhì)尿素外觀很。劣質(zhì)尿素質(zhì)量不合格的主要原因是生產(chǎn)尿素的工藝技術(shù)不過關(guān),在生產(chǎn)尿素的過程中產(chǎn)生較多的縮二脲。縮二脲對植物生長有毒害作用,尤其是幼苗??s二脲含量大于 1% ,即為劣質(zhì)尿素。
②磷肥。市場上假冒磷肥多用磷石膏、鈣鎂磷肥、廢水泥渣、磚粉末等冒充普鈣。鑒別:一是外觀上。普鈣為深灰色或灰白色疏松粉狀物,有酸味;磷石膏為灰白色的六角形柱狀或晶狀粉末,無酸味;鈣鎂磷肥的顏色與普鈣相似,灰綠色或灰棕色,沒有酸味,呈很干燥的玻璃質(zhì)細(xì)?;蚣?xì)粉末;廢水泥渣為灰色粉粒,無光澤,有較多堅(jiān)硬塊狀物,粉碎后粉粒也比較粗,沒有游離酸味;磚瓦粉末顏色發(fā)藍(lán),粉粒也較粗,無酸味。二是手感上。普鈣質(zhì)地重,手感發(fā)綿但不輕??;磷石膏質(zhì)地輕,手感發(fā)綿比較干燥;廢水泥渣質(zhì)地比普鈣重,手感不發(fā)膩,不發(fā)綿,不干燥,有堅(jiān)硬水泥渣存在;磚瓦粉末手感明顯發(fā)澀,不干燥,有磚瓦渣存在。
土壤化肥速測儀三是水溶性。普鈣部分溶于水,磷石膏*溶于水,鈣鎂磷肥不溶于水,廢水泥渣和磚瓦粉加水成漿,廢水泥漿重新凝固,水多情況下磚瓦粉會沉淀。
在識別中,若發(fā)現(xiàn)普鈣中有土塊、石塊、煤渣等明顯雜質(zhì)則為劣普鈣;如發(fā)現(xiàn)酸味過濃,水分較大,則為未經(jīng)熟化不合格的非成品普鈣;如果發(fā)現(xiàn)顏色發(fā)黑、手感發(fā)澀、發(fā)扎,則為粉煤灰假冒普鈣。
③鉀肥。一般市場上常見的有進(jìn)口和國產(chǎn)鉀肥摻混冒充進(jìn)口鉀肥出售,顏色呈白色或紅色,摻混后的鉀肥流動性差。硫酸鉀和氯化鉀、鉀鎂肥摻混后冒充硫酸鉀肥出售,摻混后的鉀肥呈現(xiàn)淡黃、白色或淡黃、紅色結(jié)晶體。還有的是把鉀肥和碳酸氫銨摻混后冒充國產(chǎn)鉀肥銷售,這種情況下可把產(chǎn)品研成粉末,取少量放在小鐵片上灼燒,若能燃燒、熔化或發(fā)白煙,帶有氨臭味為氮肥,而跳動有爆裂聲的是鉀肥。此外,也有用氯化鈉(食鹽)冒充氯化鉀的,可用舌尖稍舔一下有咸味。
④復(fù)合肥。市場上多是以顆粒普鈣冒充硝酸磷肥、重過磷酸鈣,也有用普鈣、硝酸磷肥假冒磷酸二銨的。它們之間有著相似的顏色、顆粒和抗壓強(qiáng)度,但成分種類、含量、價格差別很大。顆粒過磷酸鈣 P 2 O 5 含量 14%~18% ;三料磷肥(重鈣) P 2 O 5 含量 42% ~ 46%;硝酸磷肥含氮 25% ~ 27% ,含P 2 O 5 11%~13.5% ;磷酸二銨含 P 2 O 5 46% ~ 48% ,含 N16%~18% 。鑒別:一是外觀上。磷酸二銨(美國產(chǎn))不受潮情況下,中心黑褐色,邊緣微黃,顆粒外緣微有半透明感,表面略顯光滑,呈不規(guī)則顆粒;受潮后顆粒顏色加深,無黃色和邊緣透明感,濕過水后顆粒同受潮顆粒表現(xiàn)一樣,并在表面泛起極少量粉白色。硝酸磷肥透明感不明顯,顆粒表面光滑,為黑褐的不規(guī)則顆粒。重過磷酸鈣為深灰色顆粒。過磷酸鈣顏色要淺些,發(fā)灰色、淺灰色,表面光滑程度差些。二是水溶性。磷酸二銨、重過磷酸鈣均溶于水。三是用火燒。磷酸二銨、硝酸磷肥在紅木炭上灼燒能很快溶化并放出氨氣;而重過磷酸鈣和過磷酸鈣沒有氨味;特別是過磷酸鈣顆粒形狀根本沒有變化。
⑤復(fù)混肥。目前市場上多是三元素養(yǎng)分≥ 25% 的復(fù)混肥,顏色多為灰色、黑褐色(含硝基腐殖酸)不規(guī)則顆粒。也有含量≥ 45% 的三元復(fù)混肥,以高嶺土為黏結(jié)填充料,為黃褐色、粉褐色。假冒復(fù)混肥一般為污泥、垃圾、土、粉煤灰等顆粒物,一般不含氮素化肥。鑒別:一是外觀上。氮素化肥特別是尿素、硝酸銨多的復(fù)混肥,爐溫合適,顆粒熔融狀態(tài)好,表面比較光滑;假復(fù)混肥表面粗糙,沒有光澤,也看不見尿素、氯化鉀殘跡。二是用火燒。在燒紅的鐵板或木炭上復(fù)混肥能溶化、發(fā)泡發(fā)煙,放出少量氨味,而且顆粒變小,氮素越多熔化越快,濃度越高殘留越少,顆粒磷肥和假冒復(fù)混肥沒有變化。燒灼方法可以作為辨別真假復(fù)混肥和濃度高低的主要方法,當(dāng)然zui準(zhǔn)確的還是抽樣作定量分析。
以上肥料的鑒別方法都是直觀的,僅供參考。
土壤化肥速測儀更好的方法是經(jīng)土壤肥料研究單位,肥料、化工監(jiān)測部門的化驗(yàn)分析。不同作物、不同土壤上的科學(xué)施肥技術(shù),在農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣部門、農(nóng)業(yè)研單位的指導(dǎo)下進(jìn)行,在選用作物肥、復(fù)混肥、復(fù)合肥時要特別慎重。